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直讀鐵譜監(jiān)測(cè)與光譜分析數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)性探討論文
油樣監(jiān)測(cè)過(guò)程中，會(huì)因?yàn)閷?duì)飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)詳細(xì)組成不了解，或者是為了降低成本而只監(jiān)測(cè)部分指標(biāo)，因此必然有部分指標(biāo)未知或未測(cè)。但是，對(duì)于一個(gè)確定的飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)而言，其組成是相對(duì)穩(wěn)定的，它所包含的各種因素的關(guān)系是相對(duì)穩(wěn)定的。通過(guò)對(duì)直讀鐵譜監(jiān)測(cè)判據(jù)與光譜分析數(shù)據(jù)的關(guān)聯(lián)分析計(jì)算出參數(shù)之間的關(guān)聯(lián)度和關(guān)聯(lián)序，根據(jù)得到的結(jié)果可以確定參數(shù)之間的密切程度，不僅有助于飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)狀態(tài)評(píng)判的相互印證和推判，彌補(bǔ)診斷過(guò)程中信息不全的缺陷，還可以根據(jù)指標(biāo)的相關(guān)性省去一些指標(biāo)的檢驗(yàn)，從而節(jié)省成本和時(shí)間。
灰色關(guān)聯(lián)是指事物之間的確定性關(guān)聯(lián)，或系統(tǒng)因子與主行為因子之間的不確定性關(guān)聯(lián)。其核心是關(guān)聯(lián)度 γ 的計(jì)算，關(guān)聯(lián)度γ 是對(duì)兩個(gè)研究對(duì)象之間接近程度的定量描述，γ值在0 至1 之間，完全相同的兩個(gè)研究對(duì)象間的關(guān)聯(lián)度為 1，越是無(wú)關(guān)的對(duì)象，它們之間的關(guān)聯(lián)度越接近零。
1 滑油光譜監(jiān)測(cè)與直讀鐵譜監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)分析
1.1 光譜實(shí)驗(yàn)
1.1.1 實(shí)驗(yàn)器材
本文采用的是轉(zhuǎn)盤(pán)電極式原子發(fā)射光譜儀，型號(hào)為 MOA(美國(guó) BAIRD 公司生產(chǎn))，主要是由光源、光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)三大部分組成。
1.1.2 實(shí)驗(yàn)方法
取不同使用時(shí)間的航空發(fā)動(dòng)機(jī)在用潤(rùn)滑油作為樣品，在樣品激發(fā)室中待測(cè)油樣被一旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)石墨電極帶入分析間隙(石墨棒上電極和可旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)石墨電極形成的間隙�？尚D(zhuǎn)圓盤(pán)石墨電極的 1/2 浸在油樣中)。油樣發(fā)射的光通過(guò)透鏡進(jìn)入入射狹縫，經(jīng)分光光柵，按波長(zhǎng)長(zhǎng)短從各自的對(duì)應(yīng)的出射狹縫到達(dá)其后面設(shè)置的光電倍增管。在這里光信號(hào)被轉(zhuǎn)換為可測(cè)量的電信號(hào)(一般稱為激發(fā)強(qiáng)度)，最終在計(jì)算機(jī)上顯示出來(lái)。
1.2 鐵譜實(shí)驗(yàn)
1.2.1 實(shí)驗(yàn)器材
本實(shí)驗(yàn)所用直讀式鐵譜儀為北京鐵路局科研所研究生產(chǎn)的ZTP-X2 型直讀式鐵譜儀，它是進(jìn)行磨損趨勢(shì)分析的定量?jī)x器。
1.2.2 實(shí)驗(yàn)方法
取不同使用時(shí)間的航空發(fā)動(dòng)機(jī)在用潤(rùn)滑油作為樣品，如圖 2所示，采用美國(guó)試驗(yàn)材料學(xué)會(huì)(ASTM)制定的處理程序，取自機(jī)器的油樣經(jīng)加熱、振蕩、濃度稀釋和粘度稀釋(加入有機(jī)溶劑，如四氯乙烯)等制備過(guò)程后，在虹吸作用下流經(jīng)位于磁鐵上方的玻璃沉淀管，油樣中可磁化微粒在高梯度磁場(chǎng)作用下，依其粒度順序排列在特制的沉積管內(nèi)壁不同位置上。在沉積管入口處，即在 1~2mm 位置上沉積著大于 5 μm 的大磨粒，而在 5 μm 之后的位置沉積著只有 l~2 μm 的小磨粒。
2 關(guān)聯(lián)性分析
2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果，可以得出飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)在用潤(rùn)滑油的污染度與光譜及直讀鐵譜實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)。
2.2 關(guān)聯(lián)性分析
在計(jì)算中發(fā)現(xiàn)如果參與計(jì)算的序列部分有所改變，也會(huì)引起原來(lái)兩個(gè)不變序列的關(guān)聯(lián)度數(shù)值發(fā)生變化。這是因?yàn)檫@種方法是通過(guò)尋求兩級(jí)最大差值和兩級(jí)最小差值，即參與計(jì)算的序列有一個(gè)發(fā)生改變，都有可能引起這兩個(gè)最值發(fā)生變化，從而影響關(guān)聯(lián)度數(shù)值發(fā)生變化，但整體的關(guān)聯(lián)序卻是不變的。
灰色關(guān)聯(lián)理論認(rèn)為，關(guān)聯(lián)度的大小只是因子之間相互作用和影響的外在表現(xiàn)，而關(guān)聯(lián)序才是其實(shí)質(zhì)。因此在灰色關(guān)聯(lián)分析中，重要的是關(guān)聯(lián)度大小的排序，而不是關(guān)聯(lián)度的實(shí)際數(shù)值。
2.3 準(zhǔn)確度
采用加標(biāo)回收的方法考察丙酮和甲醇的回收率。分別制備 3個(gè)不同濃度的加標(biāo)溶液，每個(gè)濃度平行制備 3 份，分別計(jì)算回收率與 RSD。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表 2。丙酮與甲醇的平均回收率為 94.7 %~103.3 %，RSD 均不大于 1.7 %。準(zhǔn)確度滿足平均回收率在 90 %~110 %范圍內(nèi)，RSD 不大于 5.0 %的要求，表明方法的準(zhǔn)確度良好。
2.4 精密度
精密度由重復(fù)性與中間精密度表達(dá)。重復(fù)性試驗(yàn)由一位分析人員按本法平行制備 6 份加標(biāo)溶液進(jìn)行測(cè)試，丙酮與甲醇的加標(biāo)濃度分別為 250.9 mg/L 和 155.4 mg/L，計(jì)算分析結(jié)果的 RSD;中間精密度由另一分析人員在不同日期使用不同儀器，按重復(fù)性進(jìn)行試驗(yàn)，計(jì)算精密度共 12 份溶液的分析結(jié)果的 RSD。試驗(yàn)結(jié)果表明，重復(fù)性 6 份溶液的丙酮與甲醇的分析結(jié)果的 RSD 分別為0.4 %與 0.5 %;中間精密度 6 份溶液的丙酮與甲醇的分析結(jié)果的RSD 分別為 0.9 %與 0.7 %;精密度共 12 份溶液的丙酮與甲醇的分析結(jié)果的 RSD 分別為 1.2 %與 1.1 %;表明方法的精密度良好。
2.5 耐用性
耐用性是是指試驗(yàn)參數(shù)適當(dāng)?shù)匕l(fā)生細(xì)小改變時(shí)，測(cè)量保持不受影響的能力，可用于說(shuō)明正常使用時(shí)的可靠性。采用進(jìn)樣平衡時(shí)間 20 ± 5 min，頂空平衡溫度 80 ± 5 ℃，進(jìn)樣口溫度 200 ± 20 ℃，柱流量 2.0 ± 0.2 mL/min，對(duì)加標(biāo)溶液進(jìn)行測(cè)定(加標(biāo)的濃度同精密度試驗(yàn))，計(jì)算回收率。結(jié)果顯示，在分析方法條件的輕微變動(dòng)后，系統(tǒng)適用性滿足檢測(cè)要求，加標(biāo)溶液中的丙酮與甲醇的回收率為 95.1 %~ 104.6 %，表明方法的耐用性良好。
3 結(jié)論
建立了測(cè)定磺胺甲噁唑原料藥的殘留溶劑測(cè)定方法，并嚴(yán)格按照中國(guó)藥典及國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局藥品審評(píng)中心的指導(dǎo)原則對(duì)該法進(jìn)行了系統(tǒng)的方法學(xué)驗(yàn)證。結(jié)果顯示，方法的專屬性、線性范圍、準(zhǔn)確度、精密度、檢出限、定量限、耐用性、溶液穩(wěn)定性完全能夠滿足檢測(cè)要求。本法靈敏、準(zhǔn)確、快速，適用于磺胺甲噁唑原料藥的殘留溶劑檢測(cè)。
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