淺談驅(qū)白巴布期中有機(jī)成分測(cè)定實(shí)驗(yàn)分析報(bào)告

　　1 儀器與試藥

　　1.1 儀器ICPQ-1000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（日本島津公司），AF-640型原子熒光分光光度計(jì)（北京瑞利公司），高壓消解罐（上海冶金研究院），AE163型電子天平（梅特勒公司），EG35A型電熱板（北京永光明）。

　　1.2 試藥補(bǔ)骨脂、驅(qū)蟲(chóng)斑鳩菊、高良姜、白花丹、盒果藤，購(gòu)于新疆維吾爾醫(yī)醫(yī)院藥房，經(jīng)新疆維吾爾自治區(qū)張彥福研究員鑒定均為正品；茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW07605）、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：Cu，Zn，F(xiàn)e，Ca，Mg，Mn，Sr，Co的標(biāo)準(zhǔn)液為1 000 μg·ml-1 ,Se標(biāo)準(zhǔn)液100 μg·ml-1，均購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。NaBH4，K3Fe（CN）4 均為分析純；HCl,HNO3,NaOH,H2O2均為優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水。

　　2 方法與結(jié)果［3～5］

　　2.1 儀器工作條件ICPQ-1000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，入射功率1.2 kW，反射功率< 5 kW，輔助氣流量1.2 L·min-1，冷卻氣流量11 L·min-1，光柵刻線1920 條·mm-1，觀察高度負(fù)載線圈上15 cm，積分時(shí)間20 s；AF-640型原子熒光分光光度計(jì)，PMT電壓270 V，采樣泵速100 r·min-1，載氣流量600 ml·min-1，輔助氣流量200 ml·min-1，原子化器溫度200 ℃，原子化方式火焰法，采樣時(shí)間8 s，注入泵速100 r·min-1，注入時(shí)間22 s，讀數(shù)時(shí)間17.0 s，延時(shí)時(shí)間2.0 s。

　　2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

　　2.2.1 ICP-AES法混合標(biāo)準(zhǔn)液ICPQ-AES法中采用儀器設(shè)定的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液， Mn,Sr為10 μg·ml-1； Cu,Zn為10 μg·ml-1, Ca，Mg為200 μg·ml-1,20 μg·ml-1,Fe元素濃度為100 μg·ml-1。

　　2.2.2 Se單標(biāo)系列溶液配制將Se標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 μg·ml-1）用10%鹽酸溶液分別稀釋成1.0，2.0，4.0，8.0，16.0，20.0 μg·ml-1的標(biāo)準(zhǔn)工作液，在選定的儀器操作條件下進(jìn)行測(cè)試，得線性方程為Y= 0.016X+0.247 4;相關(guān)系數(shù)r=0.999 1，表明Se元素濃度范圍在1.0～20.0 μg·ml-1內(nèi)，線性關(guān)系良好。

　　2.3 樣品處理

　　2.3.1 ICP-AES法測(cè)定樣品處理將補(bǔ)骨脂等5味藥材，自來(lái)水洗凈，再用去離子水沖洗3遍，置于100 ℃烘箱中干燥，粉碎過(guò)80目篩，分別精密稱定各藥材樣品0.5 g，置于高壓消解罐中，加消解液8.00 ml（HNO3∶H2O2 = 3∶1），置于烘箱中150 ℃加熱消化，1 h后取出消化罐冷卻，將消化罐中的溶液全部轉(zhuǎn)移至25ml比色管中，去離子水定容至刻度，平行3份，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

　　2.3.2 原子熒光法測(cè)定樣品處理精密稱定補(bǔ)骨脂等5味藥材粉末（過(guò)80目篩）0.5 g，置于高腳燒杯中，加10.0 ml混合酸（硝酸∶高氯酸=1∶1），蓋上表面皿，冷浸過(guò)夜，次日于電熱板上，200 ℃下加熱處理，并及時(shí)補(bǔ)加混酸，當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o(wú)色并伴有白煙時(shí)，再繼續(xù)加熱至剩余體積2 ml左右，切不可蒸干。冷卻，再加6 mol·L-1鹽酸5 ml，繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)闊o(wú)色并伴有白煙出現(xiàn)，以完全將六價(jià)硒還原成四價(jià)硒。冷卻，轉(zhuǎn)移定容至50 ml容量瓶中，平行3份同時(shí)做空白試驗(yàn)。

　　2.4 分析波長(zhǎng)選擇及檢測(cè)限實(shí)驗(yàn)中，通過(guò)ICP光譜儀的同步校正功能對(duì)每個(gè)測(cè)定元素選取3條譜線進(jìn)行測(cè)定，綜合分析強(qiáng)度、干擾情況及穩(wěn)定性，選擇譜線干擾少，精密度好的分析線作為最佳分析波長(zhǎng)，在最佳分析波長(zhǎng)下，對(duì)空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，取3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的濃度為各元素的檢出限，結(jié)果Cu，Zn，F(xiàn)e，Ca，Mg，Mn，Sr，Se各元素的檢測(cè)波長(zhǎng)及檢測(cè)限分別為324.8 nm，0.006 0 μg·L-1；213.8 nm，0.006 0 μg·L-1；248.3 nm，0.004 0 μg·L-1；422.7 nm，0.001 2μg·L-1；285.2 nm，0.008 1 μg·L-1；280.1 nm，0.002 4 μg·L-1；460.7 nm，0.002 0 μg·L-1；196.026 nm，0.046 5 μg·L-1。

　　通過(guò)以上分析，可以發(fā)現(xiàn)該藥組方原理與微量元素的分布有很大相關(guān)性，關(guān)于微量元素在體內(nèi)的作用形態(tài)及作用原理還有待于進(jìn)一步研究，本實(shí)驗(yàn)中未對(duì)驅(qū)白巴布期中有機(jī)成分進(jìn)行測(cè)定，在今后的研究中有望將微量元素與有機(jī)成分結(jié)合共同探討該藥治療白癜風(fēng)的作用機(jī)理及組方原理，也希望借鑒此方法應(yīng)用于其他中藥維藥古方驗(yàn)方的研究開(kāi)發(fā)，推動(dòng)中藥、維藥現(xiàn)代化、科技化，使之最終走向世界。

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