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微波消解—ICP—MS法測定壯藥美巧杯中5種重金屬的含量
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【摘要】目的：建立電感耦合等離子質譜(ICP-MS)法測定壯藥美巧杯中鉛、鎘、砷、汞、銅5種重金屬含量的策略。
策略：樣品經混合酸微波消解后，用電感耦合等離子體質譜儀測定壯藥美巧杯中鉛、鎘、砷、汞、銅5種重金屬的含量。結果：該策略對各元素的檢出限為00048～00518ng/ml，回收率為87%～97%，國家標準物質茶葉(GBW10016)的測定值和標準值基本吻合。結論：所建立的策略快速、準確、靈敏度高，可用于測定壯藥美巧杯中5中重金屬的含量。
【關鍵詞】壯藥;美巧杯;重金屬;電感耦合等離子體質譜法;微波消解
鉛、鎘、砷、汞、銅是目前公認對人體有害的重金屬元素，在人體內蓄積至一定量時可引起免疫系統(tǒng)障礙和多種功能損害，并影響人體的新陳代謝及正常的生理功能[1-3]。
而壯藥中重金屬的含量理由已是確保壯藥“安全、有效、可控”的首要理由之一。然而由于環(huán)境污染加劇，藥材種植常使用大量化肥、農藥等，導致壯藥重金屬含量超標較為常見。因此建立一種快速、簡便、準確、環(huán)保的壯藥中重金屬的測定策略十分必要。
重金屬元素的測定策略主要有原子吸收光譜法 [4-5]、原子熒光法[6-8]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)[9-12]、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)[13-16] 、X 射線熒光光譜法[17]等。
其中ICP-MS法克服了傳統(tǒng)策略的大多缺點，具有較高的靈敏度，干擾小，可同時快速測定多種元素的優(yōu)點，目前應用較廣泛。本試驗采用微波消解-ICP-MS法同時測定壯藥美巧杯中鉛、鎘、砷、汞、銅5種重金屬的含量，不但可作為壯藥材美巧杯重金屬安全性評價的依據，而且可為壯藥美巧杯臨床用藥的安全提供參考。
1儀器與材料
11儀器電子分析天平(瑞士Mettler AE240)，7700型電感耦合等離子體質譜儀(美國Agilent公司)，Multiwate3000高性能微波樣品制備儀(奧地利Anton Paar公司)。
12材料鉛、鎘、砷、汞、銅元素標準溶液濃度均為1000μg/ml，購于國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院及中國計量科學研究院;內標混合液濃度為100μg/ml，由美國Agilent公司提供，使用前用一級純化水稀釋100倍;過氧化氫、硝酸均為優(yōu)級純;水為純化水。
10批美巧杯樣品均收集于廣西，其原植物經本所黃桂華副主任藥師鑒定為大戟科植物白桐樹Claoxylon polot(Burm) Merr[C Indicum(Reinew ex Blume) Hassk]，樣品批號、收集地點為：20101102(廣西隆安縣龍虎山);20101124(廣西南寧高峰林場);20110506(廣西南寧市郊雙定村);20110513(廣西隆安縣龍虎山自然保護區(qū));20101125(廣西隆安縣屏山鄉(xiāng)雅力村);20101126(廣西大新縣全茗鎮(zhèn)靈熬村);20110221(廣西靖西縣);20110310(廣西柳江縣);20110325(廣西金秀縣);20110326(廣西三江縣)。
2策略與結果
21供試品溶液的制備稱取供試品粉末05g置消解罐中，精密加入5ml硝酸、2ml過氧化氫，蓋好安全閥后，將消解罐放入消解系統(tǒng)中，按照表1設置微波消解條件消解樣品，消解完畢后，用一級純化水將內容物轉入50ml量瓶中并定容至刻度，混勻。同法制備試劑空白溶液。
22儀器參數條件ICP-MS儀器的工作參數為儀器全自動調諧優(yōu)化給出，滿足儀器安裝標準要求的靈敏度、背景、氧化物、雙電荷、穩(wěn)定性等各項指標，經調諧后的儀器參數設置如表2所示。
23策略學考察
231內標及同位素的選擇試驗內標及待測元素同位素的選擇依照2010年版《中國藥典》(一部)規(guī)定的策略[18]，選63Cu、75As、114Cd、202Hg 、208Pb及作為待測同位素，其中所選72Ge作為63Cu、75As的內標元素，115In作為114Cd的內標元素，209Bi作為202Hg 、208Pb的內標元素。
232標準曲線的制定及檢出限的確定分別量取鉛、鎘、砷、汞、銅元素標準溶液適量，用10%硝酸溶液(V/V)逐級稀釋成含Pb、Cd、As濃度為0、25、5、10、20ng/ml;Cu濃度為0、50、100、200、400ng/ml;Hg濃度為0、05、1、2、5ng/ml的混合標準溶液系列。
以相應元素的濃度為橫坐標，以相應元素與所選內標元素響應值比——相應離子每秒計數值(CPS)比為縱坐標，繪制標準曲線。重復測定空白溶液11次，得出5種元素的檢出限。各元素的回歸方程和檢出限見表3。
233精密度試驗將混合標準品溶液(Pb、Cd、As各25ng/ml，Hg 05ng/ml，Cu 50ng/ml)，連續(xù)進6針，計算RSD分別為：25%、163%、262%、36%、325%。
234重復性試驗取樣品批號為20101102的供試品溶液，平行測定6次，計算RSD分別為：672%、234%、492%、823%、315%。
234回收率試驗取已知含量的樣品(批號為20101102)粉末6份，每份05g，分別置消解罐中，精密加入鉛、砷標準溶液各05μg、鎘標準溶液025μg、銅標準溶液10μg、汞標準溶液0015μg及5ml硝酸、2ml過氧化氫，蓋好安全閥后，將消解罐放入消解系統(tǒng)中，按照表1設置微波消解條件消解樣品，消解完畢后，用一級純化水將內容物轉入50ml量瓶中并定容至刻度，混勻，即得。各元素平均回收率見表4。
235標準物質茶葉(GBW10016)的分析取國家標準物質茶葉(GBW10016)6份，按“21”項下的策略操作，對鉛、鎘、砷、汞、銅元素含量進行測定，結果見表5。
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