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清肺口服液質(zhì)量管理
清肺口服液質(zhì)量管理
【摘要】目的 建立清肺口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
方法 采用薄層色譜法鑒別制劑中葶藶子、黃芩和虎杖;采用高效液相色譜方法測(cè)定鹽酸麻黃堿的含量。
結(jié)果 薄層鑒別能檢出葶藶子、黃芩和虎杖的斑點(diǎn)，且斑點(diǎn)清晰。
鹽酸麻黃堿在16.41～525.0 μg/mL之間與峰面積呈良好線性關(guān)系，r=1.000,平均加樣回收率為99.89%，RSD為1.42%。
結(jié)論 該方法可用于清肺口服液的質(zhì)量控制。
【關(guān)鍵詞】清肺口服液 質(zhì)量 管理
清肺口服液由麻黃、葶藶子、黃芩、虎杖等中藥精制而成，具有宣肺開(kāi)閉、清熱解毒、化痰止咳之功效，主治小兒病毒性肺炎痰熱閉肺證。
麻黃為君藥，主要含有麻黃堿、偽麻黃堿等生物堿類成分，其中麻黃堿含量較高，且為活性成分。
為了更好地控制制劑的內(nèi)在質(zhì)量，本文建立了制劑中葶藶子、黃芩和虎杖的薄層鑒別方法及麻黃堿的HPLC含量測(cè)定方法。
一、儀器與試劑
美國(guó)Waters�515泵，Waters �2487紫外�可見(jiàn)檢測(cè)器，Rheodyne 進(jìn)樣器，中科院大連化學(xué)物理所WDL�95色譜工作站;PBQ I型薄層自動(dòng)涂布器;薄層層析顯色加熱器;硅膠G(青島海洋化工集團(tuán));乙醇、甲醇為色譜純(美國(guó)Tedia公司);水為重蒸餾水;其余試劑均為分析純。
二、薄層鑒別
1 、 黃芩取清肺口服液1 mL，加甲醇2 mL，搖勻，離心，取上清液作為供試品溶液。
取缺黃芩陰性制劑1 mL,同法制成缺黃芩的陰性制劑溶液。
另取黃芩苷對(duì)照品，用甲醇制成每1 mL含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。
取黃芩對(duì)照藥材1 g，加甲醇20 mL，超聲處理20 min,濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状既芤? mL使溶解，即得，作為黃芩對(duì)照藥材溶液。
照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2005版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述4種溶液各5 μL，分別點(diǎn)于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯�丁酮�甲酸�水(體積比5∶3∶1∶1)為展開(kāi)劑，預(yù)平衡30 min，展開(kāi)，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。
供試品色譜中，在與對(duì)照品、對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗綠色斑點(diǎn);缺黃芩的陰性制劑無(wú)干擾。
2 、虎杖 取清肺口服液10 mL，加2.5 mol/L硫酸溶液10 mL，水浴加熱30 min，放冷，用三氯甲烷振搖提取2次，每次5 mL，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄? mL使溶解，作為供試品溶液。
另取虎杖對(duì)照藥材1 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。
再取大黃素對(duì)照品、大黃素甲醚對(duì)照品，加甲醇制成每1 mL含各1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。
照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2005版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述4種溶液各2 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30～60 ℃)�甲酸乙酯�甲酸(體積比15∶5∶1)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。
供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)。
3 、 葶藶子 取清肺口服液10 mL，置分液漏斗中，加水飽和正丁醇10 mL振搖提取，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為供試品溶液。
供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同藍(lán)色熒光斑點(diǎn)。
缺葶藶子的陰性制劑無(wú)干擾，
三、含量測(cè)定
1 、對(duì)照品溶液的制備 精密稱取于五氧化二磷干燥器中干燥6 h的鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量，用流動(dòng)相制成每1 mL含0�1 mg的溶液，即得。
2 、供試品溶液的制備取清肺口服液5 mL，置分液漏斗中，加5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))氨水10 mL，搖勻，用三氯甲烷振搖提取4次(10×2，5×2 mL)合并三氯甲烷液，用5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))氨水5 mL洗滌以去除雜質(zhì)，水層用三氯甲烷5 mL振搖提取1次，合并三氯甲烷液，用0.05 mol/L鹽酸溶液振搖提取3次(10，5，5 mL)，提取液置25 mL量瓶中，用10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))氫氧化鈉溶液調(diào)pH至4，加水稀釋至刻度，即得。
3 、色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)色譜柱：Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm，5 μm);流動(dòng)相：乙腈�水�三乙胺�磷酸(體積比5∶95∶0.05∶0.1);流速：1.0 mL/min;柱溫：30 ℃;檢測(cè)波長(zhǎng)：210 nm。
理論塔板數(shù)按鹽酸麻黃堿計(jì)算應(yīng)不低于3 000。
4 、 線性關(guān)系考察 精密稱取于60 ℃干燥至恒重的鹽酸麻黃堿對(duì)照品10.50 mg，置10 mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，制成鹽酸麻黃堿標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1.050 mg/mL)。
分別配成525.0、262.5、131.3、65.63、32.81、16.41 μg/mL的系列對(duì)照品溶液，分別吸取上述溶液20 μL，注入液相色譜儀，測(cè)定，以峰面積(A)為縱坐標(biāo)，對(duì)照品質(zhì)量濃度(ρ)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程：A=2.098×104ρ-27 840.877，r=1.0000。
表明鹽酸麻黃堿在16.41～525.0 μg/mL之間與峰面積呈良好的線性關(guān)系。
5 、 空白試驗(yàn)原方去除麻黃藥材，按制劑工藝制備缺麻黃的陰性制劑。
取陰性制劑5 mL，置分液漏斗中，按含量測(cè)定方法分析，空白樣品色譜在鹽酸麻黃堿相應(yīng)保留時(shí)間上沒(méi)有干擾峰。
6 、 穩(wěn)定性考察 取同一批號(hào)(050914)制劑，每隔2 h進(jìn)樣1次，共測(cè)6次，結(jié)果峰面積RSD=0.67%，表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定。
7 、 重復(fù)性試驗(yàn)取同一批號(hào)(050914)制劑5份，分別按照供試品溶液制備方法制備，依法測(cè)定，鹽酸麻黃堿的平均含量為0.426 1 mg/mL,RSD=1.93%。
四、討論
1 、 由于測(cè)定波長(zhǎng)處于末端吸收附近，以乙腈�水系統(tǒng)為流動(dòng)相，基線噪音較小，但由于麻黃堿為生物堿成分，需加入緩沖體系進(jìn)行色譜分析，經(jīng)試驗(yàn)研究表明，在乙腈�水�三乙胺�磷酸(體積比5∶95∶0.05∶0.1)(pH3)的條件下，可使鹽酸麻黃堿呈現(xiàn)良好分離。
故選乙腈�水�三乙胺�磷酸(體積比5∶95∶0.05∶0.1)為流動(dòng)相。
2 、 麻黃堿為清肺口服液的活性成分，可用來(lái)作為中成藥的定量指標(biāo)成分。
3 、該方法簡(jiǎn)便可靠，精密度高，分離度好，可用于清肺口服液的含量測(cè)定和質(zhì)量控制。
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